隨著化肥、石化等行業(yè)的快速發(fā)展，由此產(chǎn)生的高氨氮廢水也成為制約行業(yè)發(fā)展的因素之一。氨氮過多排放到水體中會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，降低水體的觀賞價(jià)值，氧化產(chǎn)生的硝酸鹽和亞硝酸鹽也會(huì)影響水生生物乃至人類的健康。因此，廢水脫硝處理受到了廣泛關(guān)注。
一、氨氮檢測(cè)的污水預(yù)處理方法
水樣有色或渾濁，含有其他干擾物質(zhì)，影響氨氮的測(cè)定。因此，在分析過程中需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)于較干凈的水，可采用絮凝沉淀法；對(duì)于污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水，采用蒸餾法消除干擾。
水樣的收集和保存
水樣收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，應(yīng)盡快進(jìn)行分析。下存儲(chǔ)。酸化樣品應(yīng)注意通過吸收空氣中的氨來防止污染。
1、絮凝沉淀法
實(shí)驗(yàn)原理：在水樣中加入適量的硫酸鋅，加入氫氧化鈉使其呈堿性，產(chǎn)生氫氧化鋅沉淀，然后過濾去除顏色和渾濁等。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備：100ml帶塞比色管。
試劑
10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅，溶于水，定容至100ml。
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，裝入聚乙烯瓶中。
硫酸，密度1.84。
實(shí)驗(yàn)步驟：量取100ml水樣于量桶中，倒入200ml燒杯中，加入1ml%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，攪拌均勻，靜置沉淀，用中速濾紙過濾，用無氨水徹底清洗，棄去20ml初濾液。
二、蒸餾法
實(shí)驗(yàn)原理：調(diào)節(jié)水樣pH值在6.0～7.0范圍內(nèi)，加入適量氧化鎂使其呈微堿性，蒸餾放出的氨氣吸收在硫酸或硼酸溶液中間。用納氏比色法用硼酸溶液吸收液體。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備：定氮蒸餾裝置用氮?dú)馇颍?00ml凱燒瓶、氮?dú)馇?、直冷凝管和?dǎo)管
試劑
無氨水用于水樣稀釋和試劑制備。
1) 無氨水的制備
蒸餾方法：每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸，在全玻璃蒸餾器中重新蒸餾，棄掉50ml第一次餾出液，將剩余餾出液收集在塞子中 儲(chǔ)存在帶密封塞的磨砂玻璃瓶中。
2) 1mol/L鹽酸溶液
3) 1mol/L氫氧化鈉溶液
4）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂加熱至500℃以除去碳酸鹽。
5）0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH 6.0~7.6）
6) 消泡劑，如石蠟片
7）吸收溶液：硼酸溶液，稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L10%硫酸鋅溶液；稱取 10g 硫酸鋅溶于水并稀釋至 100ml。
實(shí)驗(yàn)步驟1）蒸餾裝置的預(yù)處理：將250ml水樣加入凱氏瓶中，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和若干玻璃珠，加熱蒸餾至出水不含氮，棄瓶?jī)?nèi)殘?jiān)?br/>2）取250ml水樣（如果氨氮含量高，可以取適量加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5ml），轉(zhuǎn)移到凱氏瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)表示溶液用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH 7。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和若干玻璃珠，立即將氮?dú)馇蚺c冷凝管連接，將管下端插入吸收液面。加熱蒸餾，當(dāng)餾出液達(dá)到200ml時(shí)，停止蒸餾，定容至250ml。
3）取50ml硼酸溶液作為吸收液，用Nessler比色法測(cè)定。
筆記
1) 蒸餾時(shí)應(yīng)避免磕碰，否則餾出液溫度會(huì)升高，氨吸收不完全。
2) 為防止蒸餾時(shí)起泡，必要時(shí)可在凱氏燒瓶中加入少許石蠟片。
3）如果水樣中有余氯，應(yīng)加入適量的0.35%硫代硫酸鈉溶液。